Caracterización y medición

Lo que la vista puede y no puede indicar

La turbidez revela microburbujas, no nanoburbujas. Al generarse, las microburbujas (por lo general de 10 a 50 µm) dispersan suficiente luz como para que el agua se vea lechosa o turbia; como ascienden con rapidez y revientan en la superficie, la turbidez desaparece poco después Agarwal et al., 2011.

Las nanoburbujas son mucho más pequeñas, con tamaños informados desde menos de 200 nm hasta 1 µm, y tienen una flotabilidad insignificante. No dispersan luz suficiente para volver opaca el agua, de modo que una suspensión de nanoburbujas se ve transparente incluso a concentraciones altas Etchepare et al., 2017; Babu y Amamcharla, 2023. Por lo tanto, el agua transparente es compatible con la presencia de nanoburbujas, pero no la confirma; para eso se necesitan instrumentos.

Análisis de seguimiento de nanopartículas: partículas rastreadas por mL

El análisis de seguimiento de nanopartículas (NTA) es el método preferido en los estudios citados porque, además de medir el tamaño, cuenta. Un haz láser ilumina las partículas de una muestra líquida, y un microscopio con una cámara de alta sensibilidad registra la luz que dispersa cada una. El software sigue el movimiento browniano de cada partícula cuadro por cuadro y, mediante la ecuación de Stokes-Einstein, convierte su velocidad de difusión en un diámetro hidrodinámico: las partículas más pequeñas se mueven más rápido Nirmalkar et al., 2018; Azevedo et al., 2016.

El NTA informa una concentración numérica, en partículas rastreadas por mL, junto con la distribución de tamaños. Distingue partículas individuales incluso en muestras polidispersas, en las que los métodos de conjunto sesgan los resultados hacia las partículas más grandes. Por esa razón lo han usado los estudios sobre la existencia y la estabilidad de las nanoburbujas Alheshibri et al., 2016; Ushikubo et al., 2010; Azevedo et al., 2019.

Lo que cuenta el NTA son objetos que dispersan luz, no específicamente burbujas. Una nanoburbuja de gas, una nanopartícula sólida y una gota de aceite del mismo tamaño pueden rastrearse por igual, de modo que un resultado de NTA es un recuento de partículas hasta que otra evidencia demuestre que están llenas de gas. Por eso los estudios mencionados combinan el NTA con las pruebas que se describen más abajo Nirmalkar et al., 2018.

Dispersión dinámica de la luz: tamaño, no concentración

La dispersión dinámica de la luz (DLS) estima un tamaño promedio a partir de las fluctuaciones de intensidad de la luz dispersada causadas por el movimiento browniano. Se usa ampliamente porque es fácil de operar y abarca tamaños desde menos de un nanómetro hasta el rango de los micrómetros Gurung et al., 2016; Li y Zhang, 2022.

Su principal limitación con las nanoburbujas es la ponderación. La intensidad dispersada es proporcional a la sexta potencia del diámetro (d⁶), de modo que unas pocas microburbujas grandes o contaminantes pueden enmascarar la señal de millones de nanoburbujas y desplazar hacia arriba el tamaño medio informado. Además, la DLS no puede proporcionar la concentración numérica de burbujas, un parámetro clave para evaluar un generador de nanoburbujas Nirmalkar et al., 2018; Li y Zhang, 2022.

Cómo distinguir burbujas de impurezas

Los investigadores usan pruebas de estrés para distinguir las nanoburbujas llenas de gas de las nanopartículas sólidas o de las gotas de aceite, ya que los instrumentos de conteo por sí solos no pueden hacerlo.

• Compresión. Las nanoburbujas son compresibles: bajo presión externa se contraen o se disuelven, mientras que las nanopartículas sólidas conservan su tamaño. La respuesta se sigue con DLS o NTA bajo presión Alheshibri y Craig, 2018; Ahmed et al., 2018.
• Congelación y descongelación. La congelación destruye las nanoburbujas, mientras que los contaminantes sólidos siguen siendo detectables. Una caída marcada del recuento de partículas después de descongelar indicó que la población original estaba formada principalmente por nanoburbujas Nirmalkar et al., 2018; Li et al., 2021.
• Medición de masa resonante. La RMM separa las partículas por su flotabilidad. Las nanoburbujas tienen una masa insignificante y flotabilidad positiva en el líquido, mientras que las partículas sólidas tienen flotabilidad negativa, lo que permite distinguir la fase gaseosa de la sólida Alheshibri y Craig, 2018; Azevedo et al., 2019.

Controles antes de llamar burbujas a las partículas

Un recuento de partículas se convierte en un recuento de burbujas solo cuando los controles descartan las demás explicaciones. Junto con las pruebas de estrés anteriores, tres controles abordan las más comunes:

• Blanco de agua filtrada. Analice el agua con la que se prepara la muestra, filtrada y sin tratamiento con gas, en el mismo instrumento y con los mismos ajustes. Su recuento es el fondo que el tratamiento debe superar.
• Control desgasificado. Mida una muestra procesada de la misma manera, pero con el gas retirado u omitido. Las partículas que aparecen con o sin gas difícilmente sean burbujas.
• Estabilidad en el tiempo. Mida la misma muestra varias veces después de la generación, y los controles del mismo modo. Una sola lectura no permite saber si la población es estable, si crece o si desaparece.

Luego, los resultados deben informarse tal como se midieron: partículas por mL, con el instrumento, los ajustes, la temperatura y cualquier dilución indicados.